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本發明涉及一種利用加熱?冷凍?研磨?超聲制備超薄鉍烯納米片的方法，適用于制備少層鉍烯納米片。所述方法包括以下步驟：(1)取鉍粉加入研缽，150?180℃加熱；(2)冷凍研缽中研磨；(3)重復步驟(1)和(2)；(4)稱取步驟(3)處理后的鉍粉，加入乙醇，配制濃度為10mg/mL的混懸液；(5)探針超聲30min，每超聲3s，間歇3s，功率300W；(6)水浴超聲300min，功率400?600W；(7)5000rpm離心10min，收集上清液，即為鉍烯納米片分散液。本發明采用加熱?冷凍?研磨?超聲法制備鉍烯納米片，制備方法簡單，可以制備超薄鉍烯納米片。

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